簡(jiǎn)述
丙酮縮氨脲又名丙酮半卡腙，分子式為C4H9N3O，分子量為115.13。丙酮縮氨脲常溫常壓下穩(wěn)定性較高，表現(xiàn)為白色粉末，能溶于醇、醚和熱水中，微溶于水。實(shí)驗(yàn)測(cè)定，丙酮縮氨脲的熔點(diǎn)為188℃。
分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)
摩爾折射率：29.47
摩爾體積（cm3/mol）98.3
等張比容（90.2K）：246.0
表面張力（dyne/cm3）：39.2
極化率（10cm）：11.68
合成研究
以水合肼，尿素，丙酮為原料可以直接反應(yīng)合成丙酮縮氨脲。分別研究了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，原料配比，溶劑用量等條件對(duì)合成反應(yīng)的影響，確定了最佳工藝條件。該方法合成丙丙酮縮氨脲的最佳工藝條件是：水合肼和尿素反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時(shí)間7h；氨基脲與丙酮反應(yīng)溫度55℃，反應(yīng)時(shí)間2h；n(水合肼)：n(尿素)：n(丙酮)=1：1.6：3。經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程，丙酮縮氨基脲的收率可以達(dá)到97.19%，產(chǎn)品純度達(dá)到98.5%[1]。
應(yīng)用
精細(xì)化工領(lǐng)域公開(kāi)了一種環(huán)保燃油添加劑，由以下按照重量份的原料制成：端氨基聚氧化乙烯醚18-22份，鈦酸異丙酯3-5份，苯氧乙醇2-3份，癸基葡糖苷11-14份，丙酮縮氨脲7-10份，硝酸釓5-8份，無(wú)水乙醇50-55份。制備得到的環(huán)保燃油添加劑能夠促進(jìn)燃油充分燃燒，有效降低油耗和尾氣排放，符合節(jié)能環(huán)保的要求，并且有利于減少發(fā)動(dòng)機(jī)積碳，具有重要的市場(chǎng)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值[2]。
醫(yī)藥制備技術(shù)領(lǐng)域報(bào)道了一種低呋喃西林含量的呋喃妥因的制備方法。具體步驟如下：將溶劑首次加入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，加入強(qiáng)堿和丙酮縮氨脲，加熱保溫持續(xù)攪拌；反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液降溫，把氯乙酸甲酯緩慢滴入反應(yīng)液中，再次加入溶劑加熱保溫持續(xù)攪拌；反應(yīng)完全后，向反應(yīng)釜中加入純化水，攪拌靜置，收集下層丙酮縮氨基乙內(nèi)酰脲水溶液；將純化水和鹽酸加入反應(yīng)罐中，開(kāi)啟攪拌，將制得的丙酮縮氨基乙內(nèi)酰脲水溶液加入反應(yīng)罐中，開(kāi)啟蒸汽，加熱反應(yīng)液后加入濃鹽酸和5-硝基糠醛二乙酯，反應(yīng)完成后降溫離心烘干，制得淡黃色至黃色呋喃妥因成品。本發(fā)明不使用重金屬催化劑，無(wú)高溫高壓反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]王樹(shù)清,高崇.醫(yī)藥中間體丙酮縮氨基脲合成研究[J].化學(xué)世界, 2006, 47(9):4.DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2006.09.012.
[2]王振宇.一種環(huán)保燃油添加劑及其制備方法:CN201710470517.0[P].CN109097118A.
[3]彭勇樂(lè),趙玉山.一種低呋喃西林含量的呋喃妥因的制備方法:CN202210740564.3[P].CN202210740564.3.