背景技術(shù)

有機(jī)化合物2-氯代異丁酰氯又名2-氯異丁酰氯、A-氯代異丁酰氯、氯代異丁酰氯、2-氯-2-甲基丙酰氯或2-氯異丁酰氯[CAS注冊號13222-26-9,英文名稱2-chloro-2-methylpropanoyl chloride],2-氯異丁酰氯是一種光引發(fā)劑合成中間體,用于光引發(fā)劑的制備,由2-氯代異丁酰氯與苯在AlCl3催化下可合成苯基異丙基酮,是新一代光固化涂料光引發(fā)劑1173、184、907和307的重要中間體,2-氯異丁酰氯也是農(nóng)藥、醫(yī)藥方面的重要中間體,可以廣泛應(yīng)用于涂料、清漆、生物工程材料、醫(yī)藥牙科材料、印刷、3D打印等領(lǐng)域。

現(xiàn)今市場上2-氯異丁酰氯的制備過程中,主要采用異丁酰氯和氯氣反應(yīng)進(jìn)行氯化反應(yīng),粗品純度低(一般低于95%),需要采用精餾的方式進(jìn)行提純,尾氣中的氯氣需要采用專用的尾氣吸收裝置進(jìn)行吸收,氯氣參與反應(yīng)率一般為90%左右。為針對性地解決當(dāng)前2-氯異丁酰氯生產(chǎn)所面臨的突出環(huán)保治理,安全運(yùn)營,和成本控制等難題,仍需發(fā)展簡單溫和,高效安全,綠色環(huán)保,且具備經(jīng)濟(jì)競爭力的生產(chǎn)新工藝,以應(yīng)對產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域?qū)ι鲜霎a(chǎn)品日益增長的需求。。

制備方法

在一個干燥的1000ml的三口瓶上分別連接一個100ml的恒壓滴液漏斗、一套攪拌裝置和一個球形冷凝管,冷凝管頂部連一個尾氣吸收裝置,將體系內(nèi)空氣置換為氮?dú)?攪拌條件下往三口瓶中加入236g(2mol)氯化亞砜,向其中滴加甲基丙烯酸8.6g(1mol),滴加完畢后,繼續(xù)攪拌升溫至60℃,保持2.0h,從體系中取少量反應(yīng)液進(jìn)行薄層色譜法檢測,同時用高猛酸鉀顯色,結(jié)果顯示反應(yīng)液不含烯烴的化合物,則反應(yīng)完全,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去剩余的二氯亞砜,得到2-氯異丁酰氯,取5ml產(chǎn)品用水溶解,吸收生成的氯化氫并配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過酸堿中和滴定的方法確定氯化氫的摩爾量,進(jìn)而計算出2-氯異丁酰氯的純度。

參考文獻(xiàn)

[1]深圳有為技術(shù)控股集團(tuán)有限公司,南方科技大學(xué). 一種由甲基丙烯酸制備2-氯代異丁酰氯的方法:CN202210337122.4[P]. 2023-10-24.