概述
固黑K鹽又名堅牢藍K鹽,快黑鹽等,化學名稱為2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)偶氮]苯重氮(T-4)-四氯鋅酸鹽,分子式為C28H24Cl4N10O8Zn,分子量為835.75,是一種同時具有含偶氮基、重氮鹽及二甲氧基苯基等官能團的有機化合物。常溫常壓下,固黑K鹽表現(xiàn)為棕色至黑棕色晶體粉末,微溶于甲醇、水等溶劑。
應用
以對硝基苯胺,鹽酸,水等為原料,依次經(jīng)重氮化反應,H酸偶合反應,硫化堿還原反應,二次重氮化反應,,間苯二胺偶合反應后可得耐曬黑G成品[1]。工業(yè)上,固黑K鹽通常與耐曬黑G按40:60比例混合制成黑色鹽ANS4,用于織物印花。
有關(guān)研究
重氮試劑固黑K鹽常用作生化研究試劑,例如文獻報道了一種對藻類樣本進行簡單高容量篩選的方法,用于檢測水華魚腥藻的強神經(jīng)毒素類毒素-A(ANTX-A)。該方法基于含有ANTX-A的藻類提取物在薄層色譜板上與固黑K鹽的原位顯色反應,隨后分離出橙紅色產(chǎn)物。該產(chǎn)物被證明是一種穩(wěn)定的3,3-二烷基三氮烯,來源于涉及ANTX-a脂肪族仲氨基的反應。該方法ANTX-A的檢測限低,與使用更復雜儀器的早期方法相當[2]。
而在薄層色譜法表征胺類化合物的相關(guān)研究中,固黑K鹽同樣是重要試劑。待表征胺類化合物在硅膠薄層色譜(TLC)板上用重氮試劑固黑K鹽和酸處理(或用酸性溶液中的N-(1-萘基)乙二胺處理),隨后通過測定結(jié)果區(qū)分伯、仲和叔脂肪胺和芳香胺。通過使用N-(1-萘基)乙二胺處理,與單獨使用固黑K鹽相比,脂肪族仲胺的檢測限提高了5倍,可以檢測到0.01g甲基苯丙胺。該研究通過光譜和薄層色譜方法闡明了有色反應產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),觀察到與二烷基苯胺可以通過與各種重氮鹽進行N-偶聯(lián)反應并裂解烷基[3]。
參考文獻
[1]張云保,梁偉,胡啟木,等.一種直接耐曬黑G的合成工藝:CN201510545958.3[P].CN105219121A.
[2]Ilkka Ojanper?, Vuori E , Himberg K ,et al.Facile detection of anatoxin-a in algal material by thin-layer chromatography with Fast Black K salt[J].Analyst, 1991, 116.DOI:10.1039/AN9911600265.
[3] Ojanper- I , W-H-L- K , Hase T A .Characterization of amines by Fast
Black K salt in thin-layer chromatography[J].Analyst, 1992,
117(10):1559-1565.DOI:10.1039/an9921701559.