背景技術(shù)

硼烷-叔丁基胺又稱甲硼烷-叔丁胺絡(luò)合物，它是由甲硼烷和叔丁胺形成的化合物。具有較穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，能夠在常溫下存在。它可以作為一種高效的氫源，在有機(jī)合成中常用于還原反應(yīng)，例如氫化醛、酮和亞硝基化合物。硼烷-叔丁基胺絡(luò)合物可以作為過渡金屬催化劑的輔助配體，促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)的進(jìn)行。與硼氫化鈉相比，還原作用溫和，可在廣泛的pH值范圍內(nèi)應(yīng)用，且能較好的溶于水及有機(jī)溶劑。

傳統(tǒng)合成胺硼烷-叔丁基胺的方法很多,常見的是液相合成法。由于這種方法使用了劇毒、易燃的反應(yīng)物,且操作方式復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)條件苛刻并且反應(yīng)緩慢，因此，本文將提供一種工藝簡單、操作安全、成本較低的制備硼烷-叔丁基胺絡(luò)合物的方法。

制備方法

采用下圖反應(yīng)裝置,其中反應(yīng)室為1000mL玻璃三口瓶,硼烷發(fā)生器為150mL玻璃三口瓶。將5g LiBH4研磨后裝入硼烷發(fā)生器內(nèi),將4ml BCl3溶液加入恒壓漏斗中。反應(yīng)室使用氨氣置換空氣。反應(yīng)時,連通叔丁胺的惰性氣流及硼烷載氣，緩慢滴加BCl3溶液至硼烷發(fā)生器內(nèi)，反應(yīng)2小時后,待反應(yīng)室內(nèi)白色煙霧沉降完成后關(guān)閉沉降管及硼烷發(fā)生器出口閥門,收集獲得白色純硼烷-叔丁基胺絡(luò)合物[1]。

應(yīng)用

齊墩果酸屬于齊墩果烷型化合物,是五環(huán)三萜類最具有代表性的重要天然活性物質(zhì)，其各種新型衍生物的設(shè)計(jì)合成是發(fā)展此類藥物的重要策略和方法。班樹榮等人以齊墩果酸為起始物，經(jīng)過Jones氧化、與甲氧基胺成肟反應(yīng)以及硼烷-叔丁基胺還原等3步反應(yīng)，合成了3-甲氧基氨基齊墩果烷-12-烯-28-酸。合成路線簡單，易于操作,總收率為40%。目標(biāo)化合物可作為新隨機(jī)糖苷化反應(yīng)的苷元[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]復(fù)旦大學(xué). 胺硼烷絡(luò)合物的生產(chǎn)方法:CN201510058952.3[P]. 2015-05-20. 

[2]班樹榮,田靜,李青山.3-甲氧基氨基齊墩果烷-12-烯-28-酸的合成[J].化學(xué)通報(bào),2012,75(04):365-367.DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2012.04.016.