1095708-32-9
1095708-32-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(叔丁氧羰基氨基)吡啶-4-硼酸頻哪醇酯
2-(叔丁氧基羰基氨基)吡啶-4-硼酸頻那醇酯
2-(tert-ButoxycarbonylaMino)pyridine-4-boronic acid pinacol ester
(2-((TERT-BUTOXYCARBONYL)AMINO)PYRIDIN-4-YL)BORONIC ACID PINACOL ESTER
tert-butyl N-[4-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-yl]carbamate
N-tert-butyl-N-[3-(tetraMethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-yl]carbaMate
tert-Butyl[4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin -2-yl]carbamate
tert-butyl N-[4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-yl]carbamate
tert-butyl (4-(hydroxy((3-hydroxy-2,3-dimethylbutan-2-yl)oxy)boranyl)pyridin-2-yl)carbamate
[4-(4,4,5,5-Tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-pyridin-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester 97%
Carbamic acid, N-[4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-2-pyridinyl]-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
207799-10-8
73183-34-3
1095708-32-9
以2-Boc胺-4-溴吡啶（0.494 g，1.81 mmol）、聯(lián)硼酸頻那醇酯（1.4 g，5.51 mmol）和乙酸鉀（0.535 g，5.45 mmol）為原料，在二甲基亞砜（8 mL）中制備反應(yīng)混合物。將混合物用氮?dú)獯祾?0分鐘以除氧。隨后加入[1,1'-雙（二苯基膦基）二茂鐵]二氯化鈀（II）（0.150 g，0.184 mmol），再次用氮?dú)獯祾?分鐘。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物加熱至85℃并攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物用乙酸乙酯（15 mL）稀釋，并用0.2 M鹽酸水溶液（10 mL）洗滌。注意部分產(chǎn)物可能存在于水層中。小心地用飽和碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)水層pH至約6，然后用乙酸乙酯（10 mL）萃取水層中的產(chǎn)物。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后真空濃縮，得到2-(Boc-氨基)吡啶-4-硼酸頻哪醇酯，為白色固體（0.44 g，產(chǎn)率76%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）和LCMS表征：1H NMR (DMSO-d6) δ 1.29 (s, 12H), 1.45 (s, 9H), 7.15-7.17 (d, 1H), 8.07 (s, 1H), 8.24-8.25 (d, 1H), 9.77 (s, 1H); LCMS Rt = 0.68 min, MS m/z 183.1 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: WO2012/4714, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: US2014/194443, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0543-0545
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[5] Patent: US2010/179154, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29