361550-43-8
361550-43-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-3-叔丁氧羰基氨基吡啶
3-(BOC-氨基)-5-溴吡啶
(5-溴吡啶-3-基)氨基甲酸叔丁酯
5-(Boc-amino)-3-bromopyridine
3-(Boc-amino)-5-bromopyridine
5-Bromo-3-(Boc-amino)-pyridine
3-(Boc-amino)-5-bromopyridine 97%
tert-Butyl 5-bromopyridine-3-carbamate
TERT-BUTYL 5-BROMOPYRIDIN-3-YLCARBAMATE
ert-Butyl(5-bromopyridin-3-yl)carbamate
tert-butyl N-(5-bromo-3-pyridyl)carbamate
tert-Butyl N-(5-broMopyridin-3-yl)carbaMate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
20826-04-4
75-65-0
361550-43-8
在20℃下，將5-溴煙酸（10g，49.5mmol）溶解于叔丁醇（100mL）中，加入三乙胺（15.2g，150mmol）和DPPA（20.4g，74mmol）。將混合物在甲苯（100mL）中于65℃攪拌40分鐘，隨后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100℃反應(yīng)22小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻混合物并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯/己烷為洗脫劑，得到5-溴吡啶-3-甲酸叔丁酯（10.52g，78%）為白色固體。1H NMR (300MHz, CDCl3) δ 8.32 (m, 3H), 6.97 (brs, 1H), 1.53 (s, 9H); MS (ES) m/z: 273, 275 (M+H+). 分析計(jì)算值 C10H13N2O2Br: C, 43.98; H, 4.80; N, 10.26. 實(shí)測(cè)值: C, 43.88; H, 4.52; N, 10.20.
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 695 - 709
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4535 - 4546
[3] Patent: WO2004/9562, 2004, A1. Location in patent: Page 31-33
[4] Patent: WO2006/82373, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[5] Patent: US2008/194552, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 31