112559-81-6

基本信息
4-[4-(4-硝基苯基)哌嗪基]苯酚
4-(4-(4-硝基苯基)-1-哌嗪基)苯酚
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

56621-48-8

100-00-5

112559-81-6
在氮氣保護(hù)下,將420 g (2.36 mol) 4-(1-哌嗪基)苯酚、520.6 g (3.30 mol) 4-氯硝基苯和457.5 g (3.54 mol) N,N-二異丙基乙胺(Huenig's堿)懸浮于1260 mL N-甲基吡咯烷酮中。將混合物加熱至120–125°C,直至形成澄清溶液。保持此溫度,通過HPLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程。反應(yīng)完成后(5–7小時),將反應(yīng)液冷卻至75–80°C。在約30分鐘內(nèi),向反應(yīng)混合物中緩慢加入6.3 L異丙醇,同時維持溫度在75–80°C(必要時可輕微加熱)。加料結(jié)束時,產(chǎn)物開始以黃色晶體形式析出。將懸浮液冷卻至20–25°C,并在該溫度下攪拌過夜。隨后,進(jìn)一步將懸浮液冷卻至-10至-5°C,攪拌30分鐘。過濾收集產(chǎn)物,依次用1.7 L異丙醇和5×840 mL溫水(35–40°C)洗滌。最后,將產(chǎn)物在50°C下真空干燥(伴有輕微氮氣流)至恒重。收率為96%,HPLC測定純度為93%,與標(biāo)準(zhǔn)品相符。
參考文獻(xiàn):
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[5] Patent: WO2018/45104, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00156