54605-72-0

1134-50-5

步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)及磁力攪拌條件下，將氫氧化鈉溶解于裝有20 mL水的100 mL三頸反應(yīng)瓶中。隨后，一次性加入1-苯基-1H-吡唑-4-甲醛。即使在45-50℃的溫度下，仍觀察到持久的不溶性產(chǎn)物。在50分鐘內(nèi)，分6次向懸浮液中加入過(guò)氧化氫。反應(yīng)在50℃下持續(xù)5小時(shí)后，通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)顯示大部分原料殘留。接著，加入10 mL 1N NaOH溶液（含0.4 g NaOH）和5 g過(guò)氧化氫水溶液。繼續(xù)在50℃下攪拌1小時(shí)后，不溶產(chǎn)物完全消失，TLC監(jiān)測(cè)確認(rèn)起始原料已完全消耗（顯色劑：二硝基苯肼）。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，倒入150 mL冰/2N HCl混合物（體積比2:1）中。攪拌30分鐘后，形成的白色沉淀通過(guò)布氏漏斗過(guò)濾，并用水洗滌3次。將沉淀物溶解于250 mL乙酸乙酯中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后蒸發(fā)至干，得到2.25 g白色固體產(chǎn)物（產(chǎn)率：96%）。

參考文獻(xiàn)：

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[4] Patent: US2009/239810, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 72