1214336-41-0

基本信息
2-羧酸甲酯-3-氯-5-溴吡啶
3-氯-5-溴-2-吡啶甲酸甲酯
5-溴-3-氯吡啶-2-甲酸甲酯
5-溴-3-氯-2-吡啶羧酸甲酯
Methyl 5-broMo-3-chloropyridine-2-carboxylate
5-Bromo-3-chloro-2-pyridinecarboxylic acid methyl ester
3-chloro-5-bromo-pyridine-2-carboxylic acid methyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-3-chloro-, methyl ester
5-Bromo-3-chloro-2-(methoxycarbonyl)pyridine, Methyl 5-bromo-3-chloropicolinate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

67-56-1

1189513-51-6

1214336-41-0
向含有微量渾濁的5-溴-3-氯吡啶-2-羧酸(60 g,183.2 mmol)的二氯甲烷(700 mL)溶液中,緩慢滴加N,N-二甲基甲酰胺(1 mL)和草酰氯(24.9 mL,286.9 mmol)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后,將得到的黃色溶液冷卻至10℃,并在此溫度下緩慢滴加甲醇(30.8 mL,761.3 mmol),保持反應(yīng)溫度在15℃至20℃之間。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)結(jié)束后,用飽和碳酸氫鈉水溶液中和反應(yīng)混合物,隨后用鹽水洗滌有機(jī)層。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,過濾并濃縮,得到5-溴-3-氯-2-吡啶羧酸甲酯(55 g),為黃色固體,無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。LCMS(方法B):m/z 250/252/254(M + 1),保留時(shí)間1.12分鐘。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2015/160636, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 164
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