4068-76-2
4068-76-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS BBB/379
ASISCHEM D13384
AURORA KA-2528
BUTTPARK 41\07-02
LABOTEST-BB LT00033612
METHYL 5-BROMO-2-HYDROXYBENZENECARBOXYLATE
METHYL 5-BROMOSALICYLATE
RARECHEM AL BF 0040
TIMTEC-BB SBB002397
PHENYLAZOFORMIC ACID 2-PHENYLHYDRAZIDE S
2-Hydroxy-5-bromobenzoic acid methyl ester
5-Bromo-2-hydroxybenzoic acid methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
89-55-4
4068-76-2
以甲醇和5-溴水楊酸為原料合成5-溴水楊酸甲酯的一般步驟： 步驟a）5-溴水楊酸甲酯的合成：在0℃下，將亞硫酰氯（440g，3.7mol）緩慢加入含有5-溴水楊酸（200g，0.92mol）的甲苯（2L）溶液中，攪拌反應(yīng)。隨后將反應(yīng)混合物加熱至70℃，回流40小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)蒸餾除去過(guò)量溶劑。向粗產(chǎn)物中加入乙酸乙酯（2L）進(jìn)行溶解，依次用10%冷的碳酸氫鈉水溶液（2×1L）和鹽水洗滌有機(jī)層，然后干燥。最后，通過(guò)真空除去溶劑，得到5-溴水楊酸甲酯，為低熔點(diǎn)固體（190g，收率89%）。 TLC條件：石油醚/乙酸乙酯（7:3），Rf值：0.6。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 10, p. 2621 - 2625
[2] Journal of Materials Chemistry, 1996, vol. 6, # 8, p. 1297 - 1307
[3] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 19, p. 5140 - 5143
[4] Patent: WO2005/12280, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47
[5] Patent: WO2005/11685, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41