288-32-4

75-44-5

1467-16-9

530-62-1

在燒瓶中，將68.22克咪唑懸浮于505克二甲苯中。將混合物加熱至回流狀態(tài)，并通過(guò)蒸餾移除5克二甲苯/水共沸混合物以實(shí)現(xiàn)脫水。隨后，將反應(yīng)體系溫度降至66℃，并在30分鐘內(nèi)以50.4克/小時(shí)的速率滴加25.2克光氣。約15分鐘后，反應(yīng)混合物的粘度顯著增加，呈現(xiàn)出類似口香糖的稠度。在光氣滴加過(guò)程中，副產(chǎn)物咪唑鹽酸鹽以黃色球狀形式析出。維持該溫度繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，將反應(yīng)溫度升至130℃，此時(shí)咪唑鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣廴趹B(tài)。將熔融物在130℃下排出反應(yīng)體系，冷卻后固化為深綠色固體。將上清液二甲苯相冷卻至0℃，過(guò)濾析出的晶體，并在20毫巴和50℃條件下干燥。最終獲得白色晶體狀的N,N'-羰基二咪唑，含有少量黑色雜質(zhì)（Hazen色數(shù)：489），其純度為96.8％，相當(dāng)于理論產(chǎn)率的70％。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2005/272937, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 4

[2] Patent: US2005/272937, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 4

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