153034-90-3
153034-90-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-碘吡啶-3-甲醛
2-氯-3-醛基-4-碘吡啶
2-CHLORO-4-IODO-PYRIDINE-3-CARBALDEHYDE
2-CHLORO-4-IODOPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
2-Chloro-3-formyl-4-iodopyridine, 2-Chloro-4-iodopyridine-3-carboxaldehyde
2-Chloro-4-iodonicotinaldehyde
2-Chloro-4-iodo-pyridine-3-carbaldehyde ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
78607-36-0
109-94-4
153034-90-3
實(shí)施例1：N-（2-（2,6-二氯苯基）-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-4-基）環(huán)丙烷甲酰胺的合成 步驟1：2-氯-4-碘煙醛的制備 將2-氯-3-碘吡啶（5.0g，21mmol）的無水THF（30mL）溶液緩慢滴加至預(yù)先冷卻至-78℃的二異丙基氨基鋰（15mL，30mmol）的無水THF（50mL）溶液中。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌3小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中加入甲酸乙酯（4.0g，54mmol），并在相同溫度下繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（10mL）淬滅反應(yīng)，隨后將混合物緩慢升溫至室溫。加入2M HCl（50mL）后，通過減壓蒸餾移除THF。水相用乙酸乙酯（2×50mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，經(jīng)無水Na2SO4干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：乙醚/石油醚=1:4），得到目標(biāo)化合物2-氯-4-碘代煙醛，為黃色固體（3.0g，收率54%）。 NMR（500MHz，CDCl3）：δ10.22（s，1H），8.09（d，J=5.0Hz，1H），7.95（d，J=5.0Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 23, p. 4421 - 4436
[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 27, p. 7832 - 7838
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 5, p. 1039 - 1044
[4] Patent: WO2012/66061, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77