163596-75-6
163596-75-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-3-硝基苯甲醛
4-溴-3-硝基苯甲醛(易制爆)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1122-91-4
163596-75-6
步驟1. 4-溴-3-硝基苯甲醛的合成: 在100mL三頸圓底燒瓶中加入NaNO3（5.48g，64.47mmol，1.19當(dāng)量），隨后緩慢加入98%的H2SO4（60mL）。將反應(yīng)混合物在10℃下持續(xù)攪拌1.5小時(shí)。之后，向反應(yīng)體系中加入4-溴苯甲醛（10g，54.05mmol，1.00當(dāng)量），并在相同溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC，展開(kāi)劑比例為EtOAc:PE = 1:5）進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入200g冰以淬滅反應(yīng)。通過(guò)過(guò)濾收集生成的白色固體產(chǎn)物，并用蒸餾水（3×200mL）充分洗滌，最終得到4-溴-3-硝基苯甲醛（11.72g，產(chǎn)率94%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US8080566, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 65
[2] Medicinal Chemistry Research, 2018, vol. 27, # 7, p. 1782 - 1791
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1926, vol. 45, p. 694
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1929, vol. 48, p. 1137
[5] Journal of the Chemical Society, 1927, p. 25