6319-40-0
6319-40-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
RARECHEM AH CK 0042
4-BROMO-3-NITRO-BENZOIC ACID >97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
586-76-5
6319-40-0
以4-溴苯甲酸為原料合成4-溴-3-硝基苯甲酸的一般步驟如下： 1. 在0-5℃條件下，將發(fā)煙硝酸（12.4 mL，0.3 mol）緩慢加入濃鹽酸中，隨后加入硫酸（30.1 mL，0.6 mol），制備硝化混合物。 2. 將冷卻的硝化混合物轉(zhuǎn)移至裝有機(jī)械攪拌器和加料漏斗的燒杯中。 3. 在保持溫度0-5℃的條件下，將4-溴苯甲酸（40 g，0.2 mol）分批緩慢加入硝化混合物中，加料過(guò)程持續(xù)5小時(shí)。 4. 加料完成后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。 5. 將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中，析出固體產(chǎn)物。 6. 通過(guò)過(guò)濾分離固體產(chǎn)物，用水洗滌至中性，隨后空氣干燥至恒重，得到純品4-溴-3-硝基苯甲酸（白色固體，47.2 g，收率96%）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.85 (d, J = 12.0 Hz, 1H), 8.09 (d, J = 12.0 Hz, 1H), 8.48 (s, 1H)。 13C NMR (75 MHz, CDCl3): δ 124.2, 132.1, 135.2, 138.0, 139.8, 159.8, 171.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 12, p. 2267 - 2273
[2] Patent: US2008/293736, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[3] Patent: WO2017/7634, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0730; 0731; 0732
[4] Patent: WO2005/16882, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1884, vol. 222, p. 178 Anm. 1
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | H61975 | 4-溴-3-硝基苯甲酸, 95% 4-Bromo-3-nitrobenzoic acid, 95% | 6319-40-0 | 5g | 539元 |
| 2025/05/22 | H61975 | 4-溴-3-硝基苯甲酸, 95% 4-Bromo-3-nitrobenzoic acid, 95% | 6319-40-0 | 25g | 3334元 |
| 2025/05/22 | B3689 | 4-溴-3-硝基苯甲酸 4-Bromo-3-nitrobenzoic Acid | 6319-40-0 | 5g | 110元 |