56962-04-0

物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

108-37-2

56962-04-0
以間氯溴苯為原料合成3-溴-5-氯苯酚的一般步驟:在一個經(jīng)過氬氣吹掃的燒瓶中,加入(1,5-環(huán)辛二烯)(甲氧基)銥(I)二聚體(84 mg,0.13 mmol)、4,4'-二叔丁基-2,2'-聯(lián)吡啶(69 mg,0.26 mmol)和雙(頻哪醇合)二硼(1.29 g,5.11 mmol),隨后依次加入己烷(26 mL)和1-溴-3-氯苯(1 mL,8.51 mmol)。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時。反應(yīng)完成后,將混合物真空濃縮,再溶于丙酮(26 mL)中,然后加入Oxone(5.23 g,8.51 mmol)的水(26 mL)溶液[注意:反應(yīng)過程中觀察到放熱現(xiàn)象]。10分鐘后,用二氯甲烷稀釋反應(yīng)混合物。分離有機(jī)層和水層,水層用二氯甲烷萃取。合并有機(jī)相,用鹽水洗滌,干燥后真空濃縮,得到3-溴-5-氯苯酚(1.43 g,產(chǎn)率81%)。LCMS(方法3):保留時間3.74分鐘,質(zhì)荷比m/z 205,207 [M-H+]。
參考文獻(xiàn):
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