6725-44-6
6725-44-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4-二氯苯乙酸甲酯
3,4-二氯苯乙酸甲酯, 97+%
METHYL 3,4-DICHLOROPHENYLACETATE
Dichlorophenyl acetic acid methyl ester
Methyl 3,4-dichlorophenylacetate, 97+%
Methyl2-(3,4-dichlorophenyl)acetate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
5807-30-7
6725-44-6
以甲醇和3,4-二氯苯乙酸為原料合成3,4-二氯苯基乙酸甲酯的一般步驟如下：參考合成實施例1，將甲醇（59 mL，3.0當(dāng)量）加入至含有3,4-二氯苯乙酸（100 g，0.488 mol）的1,2-二氯乙烷（400 mL）溶液中。將混合溶液加熱至50℃，隨后在15分鐘內(nèi)緩慢滴加濃硫酸（10 mL）。滴加完畢后，保持反應(yīng)溫度在50℃繼續(xù)攪拌1.5小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，進行分液操作以分離并除去硫酸層。所得有機層依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和鹽水洗滌，之后用無水硫酸鎂干燥。干燥完成后，過濾除去干燥劑，通過蒸餾去除溶劑，最終得到無色油狀的目標(biāo)產(chǎn)物3,4-二氯苯基乙酸甲酯（105 g，收率：98%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CDCl3）確認，化學(xué)位移δ：3.59（s，2H），3.71（s，3H），7.12（dd，J = 8.4 Hz，1.8 Hz，1H），7.38-7.41（m，2H）。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 13, p. 2843 - 2866
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 17, p. 2701 - 2706
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 9, p. 3618 - 3625
[4] Patent: US2003/225283, 2003, A1. Location in patent: Page 12-13
[5] Patent: EP2246343, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 10