7087-65-2

基本信息
1-溴-3-氟-5-硝基苯,98%
1-Bromo-3-fluoro-5-nitrobenzene
5-AMINO-1-BROMO-3-FLUOROBENZENE
3-Bromo-5-fluoronitrobenzene 97%
Benzene, 1-bromo-3-fluoro-5-nitro-
1-Bromo-3-fluoro-5-nitrobenzene,98%
1-Bromo-3-fluoro-5-nitrobenzene ISO 9001:2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

10472-88-5

7087-65-2
以2-溴-4-氟-6-硝基苯胺為原料合成1-溴-3-氟-5-硝基苯的一般步驟:在0℃下,向2-溴-4-氟-6-硝基苯胺(702mg,3mmol)的乙醇(3mL)溶液中加入6mL 60%硫酸,然后緩慢分批加入亞硝酸鈉(414mg,6mmol)。加畢后,繼續(xù)攪拌1小時(shí),同時(shí)維持反應(yīng)溫度在0-5℃。隨后加入七水合硫酸亞鐵(4.38g,6mmol),并將所得混合物繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物濃縮,加入水,用二氯甲烷(20mL×3)萃取水相。合并有機(jī)層,用鹽水(20mL)洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾并濃縮。通過(guò)制備型薄層色譜(TLC)純化殘余物,洗脫劑為二氯甲烷/甲醇=60/1,得到目標(biāo)產(chǎn)物1-溴-3-氟-5-硝基苯(黃色固體,448mg,收率68%)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2016/161145, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00704
[2] Journal of Antibiotics, 1994, vol. 47, # 12, p. 1456 - 1465
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1998, vol. 8, # 23, p. 3397 - 3402
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 11, p. 3243 - 3247